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微波消解Fenton催化氧化含酚废水的研究

摘  要

本文探讨了Fenton试剂联合微波技术催化氧化降解含酚废水（对硝基苯酚，对氯苯酚）的作用规律，在应用单因子法分析了pH值、过氧化氢和催化剂（Fe2+）的投加量、反应物初始浓度及反应温度、反应时间、微波辐射时间及微波功率对含酚废水（对硝基苯酚，对氯苯酚）降解率影响的基础上，通过正交实验分别确定了催化降解对硝基苯酚、对氯苯酚的最佳实验操作条件，即：H2O2(30%)投加量为1.5ml、六水合硫酸亚铁铵投加量为20mg、微波功率750W、反应时间110min时，对硝基苯酚降解率为93.6%,COD去除率可达94.5%；H2O2(30%)投加量为1.5ml、六水合硫酸亚铁铵投加量为20mg、微波功率750W、反应时间80min时，对氯苯酚的降解率为94.9%，COD的去除率可达92.9%。
通过实验可知：微波可有效提高Fenton试剂对含酚废水的降解能力。此外，在各因素因子与降解率的关系曲线图基础上，分析了降解含酚废水时各影响因子的作用机理。

关键词：微波，Fenton试剂，催化氧化，对硝基苯酚，对氯苯酚

Abstract

This paper studies the criteria of oxidation removal on p-Nitrophenol and 4-chlorophenol with Fenton reagent and microwave. We analyzed the effect of pH, hydroxyl peroxide and catalyst initial concentration, temperature, time, power and time of microwave radiation on the degradation with p-Nitrophenol and 4-chlorop henol.And we learned the best condition for oxidation removal on p-Nitrophenol and 4-chlorophenol through orthogonal experiments.
p-Nitrophenol：Time=110min,V[H2O2(30%)]=1.5ml，Power=750W,=1.5ml, M[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=20mg;4-chlorophenol:Time=80min,V[H2O2(30%)]=1.5ml,Power=750W,M[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=20mg;
Under these conditions ,the removal of p-Nitrophenol is 93.6%，,the COD removal is 94.5% ;The 4-chlorophenol’s removal is 94.9%，the COD removal is 92.9% .Furthermore,the degradation ability of Fenton reagent to organic compounds can be enhanced due to microwave .The curves between affecting factors and removals were obtained. Base on the above results,the mechanisms of affecting factors in wastewater are analyzed, the key and controlling steps of reaction are expounded.

KEY WORDS: Microwave, Fenton reagent, catalyze oxidation, p-Nitrophenol, 4-chlorophenol
目     录

前言……………………………………………………………………………7
第1章 绪论…………………………………………………………………8
1.1  酚类化合物 ………………………………………………………8
1.2  酚类化合物现有的处理方法 ……………………………………8
1.2.1  生物处理法   ………………………………………………9
1.2.2 氧化处理法 …………………………………………………10
1.2.3 焚烧法   ……………………………………………………12
1.3  含酚废水无害化处理技术的发展趋势  ………………………12
第2章  Fenton法联合微波辐射处理含酚废水的概述…………………14
2.1 Fenton试剂的概述………………………………………………14
2.1.1 Fenton试剂 ……………………………………………14
2.1.2 Fenton试剂的发展趋势 ………………………………14
2.1.3  Fenton试剂的反应机理  ……………………………16
2.2 微波概述 …………………………………………………………17
2.2.1 微波在有机污染物处理方面的应用现状………………18
2.2.2 微波加热降解机理………………………………………18
第3章 实验材料与方法……………………………………………………20
3.1 实验药品及仪器  ………………………………………………20
3.1.1 实验所用药品…………………………………………20
3.1.2 实验所需仪器  ………………………………………20
3.1.3 反应装置图………………………………………………21
3.2实验方法……………………………………………………………21
3.2.1 酚类化合物的降解实验方法……………………………21
3.2.2 检测方法…………………………………………………22
3.3 实验步骤 …………………………………………………………23
3.3.1影响因素实验  …………………………………………23
3.3.2正交实验  ………………………………………………24
第4章  实验结果与讨论 …………………………………………………25
4.1 单一影响因素对对硝基苯酚及对氯苯酚降解率影响 …………25
4.1.1 pH值………………………………………………………25
4.1.2 H2O2投加量 ………………………………………………27
4.1.3六水合硫酸亚铁铵的投加量 ……………………………28
4.1.4反应时间 …………………………………………………29
4.1.5反应温度 …………………………………………………31
4.1.6反应物初始浓度 …………………………………………32
4.1.7微波辐射时间 ……………………………………………34
4.1.8微波辐射功率 ……………………………………………35
4.2 正交实验 …………………………………………………………37
4.2.1正交实验的原因 …………………………………………37
4.2.2对硝基苯酚的正交实验 …………………………………37
4.2.3对氯苯酚的正交实验 ……………………………………39
第5章  结论 ………………………………………………………………42
5.1 实验结论 …………………………………………………………42
5.2 问题与建议………………………………………………………43
致  谢………………………………………………………………………44
参考文献……………………………………………………………………45
毕业设计小结………………………………………………………………47

前 言

天然水体中一般不含酚类,除非遭受工业废水的污染,水中才可能含有酚类化合物。而工业废水中的酚类主要存在于焦化、煤气制造、石油精炼、木材防腐、石油化工、合成氨等工厂排出的生产废水中。酚类虽然毒性低,但多有恶臭,特别是苯酚、甲苯酚、苯二酚等在饮水中加氯消毒时,能形成臭味更强烈的氯酚,往往引起饮用者的反感。水中一些氯酚和硝基酚来自土壤中各种氯酚酸除草剂和有机磷杀虫剂的降解产物的渗漏。如果人们长期饮用含有酚类化合物的水,可引起头昏、贫血及各种神经系统症状,甚至中毒。尤其是如果水中含有氯酚,当其含量为几个μg/L时就有毒性,因此酚类是美国环保局(EPA)规定优先测定的有机污染物。我国也把酚列为5种毒物之一必须进行监测,一般规定地面水中酚的最高允许浓度为0.002mg/L [1]。因此，选择适当的方法来处理水体中的酚类化合物，使之无害化是摆在我们面前的一个严峻的问题。
迄今为止，对其处理的方法虽已有多种，但都有一些缺点存在。本文尝试将Fenton催化氧化法与微波辐射两种方法相结合，选用一种常用的Fenton试剂（Fe2++H2O2）氧化催化的方法，在微波辐射条件下氧化催化含酚废水，旨在探索一种新的含酚废水处理方法,为工业生产奠定基础。

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